Laser aléatoire et rupture de symétrie de réplique dans GeO2

Oct 19, 2023

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 19438 (2022) Citer cet article

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Nous avons étudié le processus de laser aléatoire et le phénomène de rupture de symétrie de réplique (RSB) dans les ions néodyme (Nd3+) dopés au plomb-germanate vitrocéramique (GC) contenant du MgO. Les échantillons de verre ont été fabriqués par la technique conventionnelle de trempe à l'état fondu et les GC ont été obtenus en dévitrifiant soigneusement les verres parents à 830 ° C pendant différents intervalles de temps. La cristallisation partielle des verres parents a été vérifiée par diffraction des rayons X. Une amélioration de la photoluminescence (PL) de \(\approx\) 500% par rapport aux verres parents a été observée pour les échantillons avec un degré de cristallinité plus élevé (recuit pendant 5 h). Des poudres avec des grains ayant une taille moyenne de 2 µm ont été préparées en quadrillant les échantillons de GC. Le Random Laser (RL) a été excité à 808 nm, en résonance avec la transition Nd3+ 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2}, et émis à 1068 nm (transition 4F3/2 → 4I11/2). La performance RL était clairement améliorée pour l'échantillon avec le degré de cristallinité le plus élevé dont le seuil d'excitation de fluence d'énergie (EFEth) était de 0,25 mJ/mm2. L'amélioration des performances est attribuée à la croissance en temps de séjour des photons à l'intérieur de l'échantillon et à l'efficacité quantique plus élevée du Nd3+ incorporé dans les microcristaux, où les pertes radiatives sont réduites. De plus, le phénomène de Replica Symmetry Breaking (RSB), caractéristique d'une transition de phase photonique, a été détecté en mesurant les fluctuations d'intensité de l'émission RL. Le paramètre de chevauchement de Parisi a été déterminé pour tous les échantillons, pour une excitation inférieure et supérieure à l'EFEth. C'est la première fois, à la connaissance des auteurs, que l'émission RL et RSB sont rapportées pour un système vitrocéramique.

L'action du laser en milieu désordonné, sans cavités optiques, a fait l'objet d'intenses études théoriques et expérimentales depuis les travaux pionniers de Letokhov1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11. Dans ce type de systèmes laser, actuellement appelés lasers aléatoires (RL), le mécanisme de rétroaction contribuant à l'amplification optique n'est pas réalisé par une cavité optique bien conçue comme dans les lasers conventionnels. Au lieu de cela, la rétroaction optique est réalisée par la diffusion de la lumière due aux inhomogénéités d'indice de réfraction dans un milieu désordonné12,13.

Jusqu'à présent, des RL ont été signalés pour plusieurs systèmes. Par exemple, les particules de diffusion désordonnées peuvent être incorporées dans le milieu de gain, comme dans des solutions liquides de colorants laser contenant des particules à indice de réfraction élevé dans des suspensions14,15. Les colorants peuvent également être incorporés dans des matrices solides, telles que des membranes polymères16, des tissus biologiques17 et des verres produits par sol-gel18, entre autres.

Le laser aléatoire a également été largement rapporté pour les poudres cristallines dopées aux ions de terres rares (REI)19,20,21,22,23,24,25. Dans ces systèmes, les particules agissent à la fois comme milieu amplificateur et comme diffuseurs. En particulier, le laser aléatoire peut également être obtenu à partir de fibres optiques dopées REI, où la rétroaction peut être obtenue en raison de réflexions de lumière dans des réseaux de Bragg aléatoires écrits dans des fibres avec des indices de réfraction non uniformes26,27, ou des fibres avec des noyaux de verre séparés en phase28.

Curieusement, les rapports RL basés sur des particules vitreuses dopées avec REI sont très rares. Il y a plusieurs années, une RL d'upconversion émettant dans l'UV, a été rapportée à base d'une poudre de verre fluoroindate dopée aux ions néodyme29. Plus récemment, nous avons démontré l'action de RL dans des poudres de verre zinc-tellurite dopées au néodyme (Nd3+)30. Le mécanisme de rétroaction RL a été fourni par les réflexions lumineuses sur les interfaces grains vitreux-air.

Les travaux sur RL en vitrocéramique (GC) sont également rares31,32. Néanmoins, les GC sont des supports intéressants pour les dispositifs photoniques, car ils peuvent supporter des excitations de forte puissance et ont un seuil thermique élevé. De plus, les GC peuvent être fortement dopés avec des ions de terres rares pour modifier leurs caractéristiques d'émission31. Malgré cela, à notre connaissance, le présent article est le premier rapport d'un RL basé sur la vitrocéramique dopée Nd3+. Notre objectif était d'évaluer et de caractériser l'influence du degré de cristallisation de la poudre de GC sur les performances des RL. Pour cette recherche, le choix du verre parent au plomb-germanate a été fait pour plusieurs raisons discutées ci-dessous.

Les verres plomb-germanate sont de bons candidats pour le fonctionnement des RL car ils présentent une solubilité élevée pour le REI, un indice de réfraction élevé (~ 2,0), une fenêtre de transmission élevée (400–5000 nm)33 et une résistance élevée aux dommages optiques34. L'ajout de MgO dans la composition du verre a contribué en tant qu'oxyde intermédiaire dans la structure du verre, agissant non seulement comme modificateur, mais aussi comme formateur de réseau35,36.

Outre la caractérisation de base des RL, l'étude statistique des fluctuations d'intensité a été menée dans ce travail. Cela a été motivé par plusieurs travaux37,38,39,40,41,42,43 démontrant que la transition RL est une transition de phase photonique, analogue à la transition de phase paramagnétique à verre de spin dans les matériaux magnétiques désordonnés44. Dans les RL, cette transition de phase est caractérisée par une rupture de symétrie de réplique (RSB) où les fluctuations d'intensité sont fortement corrélées. Cependant, bien que le RSB ait été identifié et étudié dans les RL à base de liquides, de poudres cristallines et de fibres optiques, l'observation du RSB dans les GC n'a pas été signalée.

Les résultats de la calorimétrie à balayage différentiel (DSC) pour la poudre GPM dopée au Nd3+, obtenus avant le processus de recuit pour préparer les GC, sont présentés à la Fig. 1. Une transition vitreuse typique est observée à 605 °C. De plus, le thermogramme montre un pic exothermique avec une température de début d'environ 850 °C. Cette caractéristique est attribuée à la croissance de phases cristallines à l'intérieur du verre. Une température légèrement inférieure au début de la cristallisation, à 830 ° C, a été utilisée dans ce travail pour induire une cristallisation contrôlée des échantillons, dans le but d'obtenir des GC avec différents degrés de cristallisation. Une température légèrement inférieure à 850 °C a été utilisée pour minimiser l'adhérence des échantillons au creuset utilisé pour le recuit thermique.

DSC d'un échantillon de verre GPM (10 % en poids de Nd2O3) à une vitesse de chauffage de 10 °C/min (Tg = température de transition vitreuse, Tc = température de cristallisation).

La figure 2 montre la distribution granulométrique de la poudre de vitrocéramique GPM dopée Nd3 + recuite pendant 5 h à 830 ° C (GPM5) obtenue à partir de mesures de microscopie optique. La taille moyenne des particules était de \(\approx\) 2 µm, mais il a été observé une petite fraction de particules plus grosses, avec des dimensions allant jusqu'à \(\approx\) 24 µm. Les autres échantillons présentent une distribution de tailles similaire car les grains ont été collectés après sédimentation de particules plus grossières mélangées à de l'alcool isopropylique comme décrit dans « Caractérisation optique ».

Distribution granulométrique de l'échantillon GPM5 (poudre de vitrocéramique recuite pendant 5 h à 830 °C).

La figure 3 montre les diffractogrammes de rayons X obtenus pour le verre dopé Nd3+ et les échantillons GC. Notez que l'échantillon GPM, non soumis au recuit, n'a pas présenté de preuve de cristallisation. Cependant, des échantillons recuits à 830 ° C pendant 0,5 h et 1 h montrent des pics de cristallisation nets attribués à la croissance de la phase nanocristalline Nd2Ge2O7 (PDF : 42-0208). En revanche, la poudre de GPM3 présente des pics supplémentaires liés à la présence de MgPb3Ge5O14 (PDF : 39-1265) et GeO2 (PDF : 36-1463). Enfin, dans la poudre GPM5, des pics liés à la croissance de la phase cristalline PbO (PDF : 3-0600) étaient également présents. L'équation de Scherrer a indiqué que les tailles de cristallites développées dans l'échantillon avaient des dimensions d'environ 50 nm.

Diffraction des rayons X pour les échantillons dopés Nd3+ GPMx (x = 0,5, 1, 3, 5). L'encart présente le degré de cristallinité en fonction du temps de recuit.

La cinétique de la cristallisation isotherme du verre au germanate de plomb peut être décrite à l'aide des équations de Johnson-Mehl-Avrami-Komogorov (JMAK)45. Dans ce contexte, la fraction volumique, \(x\left(t\right),\) d'un cristal formé à partir de la phase vitreuse au cours de réactions isothermes peut être décrite par l'expression :

où n est l'exposant d'Avrami et K est la constante de vitesse de cristallisation, exprimée comme suit :

où \({E}_{eff}\) est l'énergie d'activation effective décrivant le processus global de cristallisation, \({K}_{0}\) est les paramètres JMAK isothermes, T est la température de chauffage et \({ k}_{b}\) est la constante de Boltzmann. N et K reflètent tous deux les mécanismes de nucléation et de croissance de l'échantillon.

Le tracé du degré de cristallinité en fonction du temps (encadré de la Fig. 3) présentait une courbe sigmoïde typique, comme prévu par le modèle JMAK. L'équation générale de l'exposant d'Avrami est \(n=a+bc\), où a est l'indice de nucléation (\(a=0\) pour un taux de nucléation nul pendant la transformation de changement de phase, \(01\) pour un taux de nucléation croissant). Le paramètre \(b\) est la dimensionnalité du cristal développé (b = 1 pour 1D, b = 2 pour 2D et b = 3 pour un cristal 3D) et c est l'indice de croissance (c = 0,5 pour une croissance contrôlée par diffusion et c = 1 pour une croissance contrôlée par l'interface)42. Dans le cas présent, l'exposant d'Avrami a été obtenu à partir de l'ajustement des données expérimentales au modèle JMAK (Eq. 2) et \(n\) s'est avéré être d'environ 0,89. Dans ce cas, les valeurs de b et c doivent être respectivement de 1 et 0,5, ce qui signifie que la dimensionnalité des cristaux était 1D et que le processus de croissance était contrôlé par diffusion. Le paramètre \(a\) vaut 0,39 ce qui correspond à un taux de nucléation décroissant en fonction du temps46. L'énergie d'activation effective, \({E}_{eff},\) n'a pas été estimée dans ce travail car des courbes supplémentaires de degré de cristallinité en fonction du temps de recuit pour d'autres températures seraient nécessaires. Néanmoins, l'étude des détails concernant la cinétique de croissance des cristaux sortait du cadre du présent travail.

Les résultats de la rétrodiffusion cohérente (CBS) sont présentés sur la figure 4a. Le libre parcours moyen de transport \(({l}_{t})\) en fonction des temps de recuit a été déterminé à l'aide de \({l}_{t}=0,7\frac{\lambda }{2\ pi W}\) comme décrit dans "Caractérisation optique" et sont représentés sur la Fig. 4b. Nous observons une réduction expressive du libre parcours moyen, à mesure que le temps de recuit augmente. Par conséquent, il est évident que les cristallites qui se développent dans le verre hôte agissent également comme milieu de diffusion. Il s'agit d'un résultat intéressant du point de vue de la caractérisation des matériaux, puisque nos résultats montrent que les mesures CBS peuvent également être une technique appropriée pour accéder au comportement de cristallisation des solides transparents, tels que les verres ou les polymères.

( a ) Cônes CBS d'intensité lumineuse diffusée (à 1064 nm) en fonction des angles de détection pour tous les échantillons préparés. (b) Libre parcours moyen en fonction du temps de recuit.

La figure 5a montre la section transversale d'absorption du verre GPM précurseur dopé avec 10% en poids de Nd2O3, et la figure 5b montre le spectre de réflectance diffuse des poudres de verre et de GC. Des pics d'absorption ont pu être observés à environ 532 nm, 585 nm, 690 nm, 750 nm, 808 nm et 880 nm, qui sont liés aux transitions Nd3+ 4I9/2 → {4G7/2, 2G9/2, 2K13/2} , 4I9/2 → {4G5/2, 2G7/2}, 4I9/2 → 4F9/2, 4I9/2 → {4F7/2, 4S3/2}, 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2} , et 4I9/2 → 4F3/2, respectivement. Mise en évidence de l'incorporation du néodyme sous forme trivalente (Nd3+) dans les verres et vitrocéramiques étudiés.

( a ) Section efficace d'absorption du verre GPM précurseur avec des ions néodyme. Les bandes d'absorption sont dues aux transitions de l'état fondamental vers les états excités Nd3+. (b) Spectres de réflectance diffuse de toutes les poudres préparées. Les spectres sont décalés dans l'axe vertical pour éviter les chevauchements.

Les spectres PL et le comportement temporel des échantillons excités avec une faible intensité de pompe à l'aide d'un laser CW à 808 nm sont présentés sur la Fig. 6. Remarquez sur la Fig. 6a que la bande d'émission à ~ 1068 nm (due aux transitions 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2}) croît à mesure que le temps de recuit augmente. L'échantillon recuit pendant 5 h a montré une intensité PL ~ 500 % supérieure à celle de l'échantillon qui n'a pas été soumis au processus de cristallisation. Le comportement temporel de l'émission PL à 1068 nm du verre et des GC est illustré à la Fig. 6b. La durée de vie de décroissance passe de 30 µs pour le verre GPM à environ 120 µs pour les échantillons GCs (voir encadré sur la Fig. 6b).

(a) Spectres PL des poudres montrant les transitions Nd3+ 4F3/2 → 4I9/2, 4F3/2 → 4I11/2 et 4F3/2 → 4I13/2. (b) Comportement temporel du signal PL à 1068 nm, qui correspond à la transition (4F3/2 → 4I11/2), pour tous les échantillons.

L'amélioration de la PL observée sur la figure 6a est corrélée au degré de cristallisation des échantillons. Pour vérifier si le libre parcours moyen des photons était corrélé aux résultats PL, une simulation de Monte Carlo a été effectuée. L'algorithme utilisé considérait que chaque photon de pompe incident suivrait une marche aléatoire 3D à l'intérieur de l'échantillon, avec une distribution exponentielle des longueurs de trajet entre les événements de diffusion successifs, avec le libre parcours moyen dans la plage des longueurs de transport déterminées à partir des mesures CBS . Il n'y avait pas de contrainte sur la taille de la boîte de simulation, sauf pour le plan d'incidence des photons, situé à z = 0. Pour simuler un photon incident sur l'échantillon, les angles polaire et azimutal initial du vecteur déplacement du photon sont choisi pour être (θ0, φ0) = (0, 0), où θ et φ sont respectivement les angles polaire et azimutal. Dans le modèle, le photon de pompe peut soit être diffusé à travers l'échantillon, soit être absorbé et donner naissance à un photon secondaire. A chaque événement de diffusion, la direction de propagation des photons changeait à travers θ et φ. La probabilité d'absorption a été fixée en fonction de la section transversale d'absorption de l'échantillon à 808 nm. Le photon secondaire a été autorisé à se diffuser de manière aléatoire à travers l'échantillon avec le même libre parcours moyen initial. La simulation était terminée si le photon secondaire était capable d'atteindre la surface ou si le photon secondaire était diffusé à l'intérieur de l'échantillon plus de 10 000 fois. La simulation a été répétée pour 5000 photons de pompe. Le rapport entre les photons secondaires qui pourraient atteindre la surface et pourraient être détectés (Ne) et ceux générés dans l'échantillon (N0) est représenté sur la figure 7, en fonction du libre parcours moyen de transport. La simulation montre que le rapport Ne/N0 est indépendant du libre parcours moyen. Ainsi, l'émission spontanée ne bénéficierait pas de la réduction de la longueur moyenne de transport des photons, qui a été observée à partir de la caractérisation CBS. Pour cette raison, l'amélioration de la PL peut être due à la réduction des pertes non radiatives, qui peuvent être attribuées à l'incorporation d'ions Nd3+ dans la structure des cristallites qui ont poussé pendant les traitements de recuit. Ceci est corroboré par les résultats XRD, puisque la phase Nd2Ge2O7 est présente dans la vitrocéramique même pour les échantillons recuits pendant seulement 0,5 h. De plus, les échantillons recuits au-dessus de 3 h montrent clairement de petites caractéristiques nettes dans les spectres PL, qui se chevauchent avec la large bande d'émission caractéristique de la phase vitreuse. Les bandes nettes émergentes indiquent également que des ions Nd3+ ont été incorporés dans les polyèdres NdO7 et NdO847 dans la structure des cristallites Nd2Ge2O7 qui ont été développées pendant le traitement de recuit. L'augmentation de la durée de vie après le traitement de recuit est également cohérente avec le fait que les ions Nd3+ migrent vers des sites spécifiques au sein de la structure cristalline de Nd2Ge2O7. Dans ce cas, pour le verre parent, la distance moyenne entre les ions Nd3+ est probablement beaucoup plus courte que dans les GC. Ainsi, la plus grande proximité des ions Nd3+ dans le verre améliore les interactions ion-ion entraînant une réduction de la durée de vie observée48,49,50.

Simulation de Monte Carlo du rapport entre les photons spontanés qui peuvent quitter l'échantillon et les photons spontanés qui sont générés dans le matériau hôte en fonction du libre parcours moyen.

Nous avons observé et caractérisé dans le présent travail le comportement analogique photonique de la phase paramagnétique à verre de spin dans les matériaux magnétiques. La transition de phase photonique, qui correspond à la transition du régime d'émission spontanée (en dessous du seuil laser) au comportement vitreux RL (au-dessus du seuil) a été caractérisée comme décrit dans "Caractérisation optique".

Pour analyser les corrélations des modes RL, le paramètre de chevauchement de Parisi \({q}_{\alpha \beta }\) de l'Eq. (3), discuté dans "Caractérisation optique", a été calculé à partir de N = 200 spectres PL acquis, obtenus pour chaque excitation de fluence d'énergie (EFE) utilisée. La distribution de probabilité P(q), \(q= {q}_{\alpha \beta }\), a été déterminée pour tous les échantillons et pour divers EFE.

La figure 8 montre les courbes P(q) obtenues pour l'échantillon GPM5. Comme on peut le voir sur la Fig. 8a \({q}_{\mathrm{max}}\approx 0\) lorsque l'EFE est inférieure au seuil d'émission RL (EFEth). Cela indique l'absence de corrélations entre les fluctuations de l'intensité de la production. Au fur et à mesure que l'EFE augmente, la forme de P (q) change, comme le montre la Fig. 8b – f. Lorsque EFE \(\cong\) EFEth, \({q}_{\mathrm{max}}\) se déplace vers − 1 et + 1, ce qui indique respectivement des fluctuations corrélées et anticorrélées. Néanmoins, un nombre important de répliques ne sont pas corrélées, comme l'indique la grande amplitude de P(q = 0) sur la figure 8c. Au-dessus du seuil RL, le RSB se produit et le maximum de P(q) se consolide à \(\left|{\mathrm{q}}_{\mathrm{max}}\right|\cong 1\), comme indiqué dans Fig. 8d–f. Il convient de mentionner que le phénomène RSB a été largement signalé pour différents systèmes de RL2,37,38,39,40,41,42,43. Pourtant, c'est la première fois que le phénomène RSB est rapporté pour un RL basé sur un système vitrocéramique, au meilleur des connaissances des auteurs.

Distribution de probabilité du paramètre de chevauchement de Parisi pour différents EFE. Sous le seuil : (a) EFE = 25 μJ/mm2, et (b) EFE = 125 μJ/mm2. Dans les deux cas, le maximum de P(q) se produit à qmax ≈ 0. (c) Sur le seuil : EFE = 250 μJ/mm2 ; le maximum de P(q) se produit à \(\left|{\mathrm{q}}_{\mathrm{max}}\right|\cong 1\). Au-dessus du seuil RL (d) EFE = 375 μJ/mm2, (e) EFE = 750 μJ/mm2 et (f) EFE = 6250 μJ/mm2 ; le maximum de P(q) se consolide à \(\left|{\mathrm{q}}_{\mathrm{max}}\right|\cong 1\).

La figure 9 montre l'intensité PL à 1068 nm (courbes noires) et |\({q}_{\mathrm{max}}|\) (courbes rouges) par rapport à l'EFE pour tous les échantillons. Une transition claire de l'émission spontanée à RL est observée à partir des courbes d'intensité PL et |\({q}_{\mathrm{max}}|\). Notez que l'EFEth obtenu à partir des courbes PL vs EFE est en accord avec l'EFEth trouvé pour la transition |\({q}_{\mathrm{max}}|\). Cela a également été observé pour d'autres NR déjà déclarés2,37,38,39,40,41,42,43.

Module du paramètre de chevauchement maximal de Parisi (courbes rouges) et intensité PL en fonction de l'EFE à 1068 nm (courbes noires) pour les échantillons GPM dopés Nd3+. (a) GPM ; (b) GPM05 ; (c) GPM1 ; (d) GPM3 ; (e) GPM5 ; (f) EFEth en fonction du temps de traitement thermique. La ligne bleue pointillée indique l'EFEth pour chaque échantillon.

Observez que l'EFEth est réduit de ~ 1 à ~ 0,25 mJ/mm2 lorsque nous comparons l'échantillon GPM vitreux non traité avec celui soumis au traitement de cristallisation pendant 5 h. Les résultats de l'EFEth en fonction du temps de recuit sur la figure 9f montrent clairement que le degré de cristallisation est également corrélé aux performances RL.

La figure 10a montre que l'intensité d'émission à 1068 nm est environ 130 fois plus élevée lorsque l'EFE est augmentée de 0,1 à 5,0 mJ/mm2, pour l'échantillon GPM5. Nous n'avons cependant pas observé de réduction significative de la largeur de la bande d'émission. L'élargissement inhomogène est attendu pour les milieux actifs vitreux et est présent dans la vitrocéramique en raison du verre-mère résiduel qui est toujours présent dans les échantillons, même après les traitements thermiques. La figure 10b montre la dynamique PL en dessous et au-dessus de l'EFEth pour l'échantillon GPM5. En dessous de l'EFEth, la durée de vie était de l'ordre de μs pour tous les échantillons. En revanche, pour EFE > EFEth, une émission rapide a été observée, dans le domaine de la nanoseconde suivant l'impulsion laser de pompe, superposée au signal plus lent (dans le domaine µs) en raison de l'émission spontanée par les ions qui ne participent pas à le processus d'émission stimulée. Le comportement temporel montré par les autres échantillons est similaire à celui montré sur la figure 10b.

(a) Spectre d'émission et (b) comportement temporel du signal (à ~ 1068 nm) pour l'échantillon GPM5 pour EFE en dessous et au-dessus d'EFEth. ( c ) Intensité PL vs EFE pour tous les échantillons.

Dans l'échantillon GPM, le mécanisme de rétroaction RL est attribué aux grains micrométriques. Dans ce cas, les particules de verre dans la poudre agissent simultanément comme diffuseurs et supports de gain. Néanmoins, la longueur de transport des photons est à peu près de la même taille que les particules. D'autre part, dans la vitrocéramique, les cristallites qui se développent dans les grains de poudre en raison du traitement de recuit peuvent également agir comme diffuseurs. Ainsi, alors que dans le verre, le temps de séjour des photons est régi par les réflexions lumineuses dans les interfaces particules-air, dans la vitrocéramique, les réflexions lumineuses par les interfaces cristallites-verre peuvent également être pertinentes. Ce mécanisme de diffusion supplémentaire peut augmenter le temps de séjour des photons dans les échantillons en réduisant le seuil de fluence d'énergie pour l'observation RL. De plus, le Nd3+ à l'intérieur des cristallites développées dans la phase vitreuse peut présenter des raies d'émission plus nettes et ne pas souffrir d'un élargissement inhomogène important51. En effet, la figure 10c montre que l'efficacité de la pente RL augmente pour les échantillons avec un degré de cristallinité plus élevé, même s'il n'a pas été observé de réduction sur la largeur de raie d'émission au-dessus de EFEth. Ainsi, malgré l'élargissement inhomogène provoqué par le verre résiduel, les cristallites agissent à la fois comme diffuseurs et comme émetteurs de lumière plus efficaces.

Du verre GPM et des vitrocéramiques dopés au Nd3+ ont été fabriqués avec succès, et le degré de cristallisation des échantillons a été contrôlé par un traitement de recuit soigneux à 830 ° C pendant différents intervalles de temps. L'analyse par diffraction des rayons X a montré que le degré de cristallisation des échantillons variait de 0 à 78 %, selon la durée du traitement thermique. Les cristallites Nd2Ge2O7 et MgPb3Ge5O14 ont été cultivées dans la vitrocéramique en raison du traitement de recuit. Les mesures CBS ont montré que la cristallisation avait, en effet, un impact sur le libre parcours moyen des photons qui passait de ~ 3,5 µm pour l'échantillon vitreux à ~ 2,2 µm pour l'échantillon traité thermiquement pendant 5 h.

Des poudres constituées de microparticules de verre et de vitrocéramique ont été préparées pour la caractérisation optique. Environ 500 % de l'amélioration de la PL à 1068 nm a été observée pour les échantillons avec un degré de cristallinité plus élevé, par rapport à l'échantillon vitreux. Nous attribuons l'amélioration de PL à l'incorporation d'ions Nd3+ dans la structure des cristallites développées en raison du traitement thermique des poudres.

Le seuil d'excitation de fluence d'énergie (EFEth) pour l'action RL était plus petit pour les échantillons avec un degré de cristallisation plus élevé. Pour tous les échantillons, nous avons observé une rupture de symétrie de réplique (RSB) avec le paramètre de chevauchement de Parisi passant de 0 à \(\pm 1\) pour une excitation supérieure à l'EFEth. L'efficacité RL a été améliorée pour les échantillons qui ont été soumis à des temps de recuit plus élevés. L'amélioration des performances RL pour les vitrocéramiques par rapport aux échantillons de verre peut être attribuée à la croissance du temps de séjour des photons à l'intérieur de la poudre et à l'efficacité quantique plus élevée du Nd3+ situé dans les cristallites car les pertes radiatives devraient être plus petites que pour les ions dans le verre hôte. Le mécanisme de rétroaction optique pour l'action RL dans la vitrocéramique est attribué aux réflexions lumineuses dans les interfaces microparticules-air et aux réflexions à l'intérieur des particules, les photons émis étant réfléchis par les limites des cristallites.

C'est la première fois, à notre connaissance, que le phénomène RSB est rapporté pour un RL basé sur des ions de terres rares hébergés dans une vitrocéramique. Nous affirmons que les investigations sur la vitrocéramique pour les lasers aléatoires peuvent être un domaine de recherche fructueux en raison de la possibilité d'un contrôle précis de la rétroaction optique en modifiant le degré de cristallisation des échantillons, ce qui implique que le libre parcours moyen des photons (mesuré par Coherent Back Scattering) et l'action RL dans la vitrocéramique peuvent être utilisées comme outils pour étudier la cinétique de cristallisation dans de tels matériaux.

La composition des verres préparés était de 40GeO2-55PbO-5MgO (% en poids) - étiquetés GPM ; 10 % en poids de Nd2O3 (correspondant à 1,87 × 1021 ions/cm3) ont été ajoutés à la composition finale. Toutes les matières premières utilisées étaient de haute pureté (> 99,99%). Bien que l'on s'attende à ce qu'une concentration élevée de Nd2O3 dans les échantillons de verre provoque une extinction de la concentration de luminescence (LCQ), nous avons déjà observé que les performances RL sont améliorées pour des concentrations plus élevées d'ions de terres rares, malgré l'apparition de LCQ30. La raison en est que la dynamique de l'émission RL se produit dans le régime de la nanoseconde tandis que la PL se produit dans la plage de la microseconde25,30. Les verres ont été obtenus par la technique classique de trempe-fusion. Les réactifs ont été fondus à 1200 ° C dans un creuset en platine pendant 1 h, puis trempés dans de l'eau à température ambiante pour éviter la cristallisation. Les verres GPM résultants ont été broyés à l'aide d'un mortier et d'un pilon pour obtenir une poudre fine. Environ 18 mg de la poudre GPM ont été soumis à une analyse par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) (Labsys Evo, Setaram), afin de vérifier les températures les plus appropriées pour le processus de cristallisation. L'analyse DSC a été effectuée dans une atmosphère de N2 (100 mL/min) en utilisant un creuset en alumine et la vitesse de chauffage était de 20 °C/min.

La poudre GPM a été séparée en cinq échantillons étiquetés GPM, GPM05, GPM1, GPM3 et GPM5. Chaque échantillon a été soumis à un traitement de recuit à 830 ° C, dans l'air, pendant différentes périodes de temps, comme indiqué dans le tableau 1. La température de recuit était légèrement inférieure au début de la cristallisation déterminée à partir des mesures DSC. Après le processus de recuit, chaque échantillon GC a été soumis à un deuxième processus de pulvérisation. Ensuite, les poudres obtenues ont été soumises à une diffraction des rayons X (XRD) dans un diffractomètre à rayons X avancé Rigaku SmartLab avec un rayonnement Cu Kα (λx = 0,154059 nm ; 40 kV ; 30 mA) pour suivre les changements structurels des échantillons (étape taille : 0,01° ; temps par pas : 0,3 s). La taille moyenne \((D)\) des cristallites a été estimée à partir de la largeur des pics de rayons X selon l'équation de Scherrer \(D=\frac{K{\lambda }_{x}}{\beta \mathrm{cos }\theta }\)36, où \({\lambda }_{x}\) est la longueur d'onde du rayonnement X, \(\theta\) est l'angle de diffraction, \(\beta\) est la largeur de pic à la moitié de son intensité maximale (FWHM), et \(K\) est un facteur de forme sans dimension connu sous le nom de constante de Scherrer (dans le cas de particules sphériques \(K\) = 0,94). Le pourcentage de degré de cristallinité \((CD)\) a été estimé par le rapport de la surface cristalline, \({A}_{C}\), présente dans le diffractogramme du verre dévitrifié (vitrocéramique) et la surface totale , \({A}_{T} (\mathrm{amorphe}+\mathrm{cristallin})\), en utilisant l'équation \(CD =100\frac{{A}_{C}}{{A}_ {T}}\)52.

La préparation des échantillons pour les expériences optiques était conforme à la procédure suivante. Initialement, chaque poudre recuite a été vigoureusement mélangée avec de l'alcool isopropylique pour obtenir une suspension homogène. Ensuite, la suspension a été laissée au repos pendant 30 s pour la sédimentation des particules plus grossières. Le surnageant a été récupéré et après évaporation du solvant, une fine poudre a été obtenue.

Les porte-échantillons ont été préparés à partir de lames de microscope en verre de silice. Des cavités de 10 × 10 mm2 et d'environ 500 µm de profondeur ont été gravées mécaniquement sur la surface des lames de verre, en utilisant des microsphères de silice sablées. Les porte-échantillons ont ensuite été nettoyés avec de l'alcool isopropylique dans un bain à ultrasons. Environ 100 mg de chaque poudre ont été placés dans la cavité des porte-échantillons et légèrement pressés, pour obtenir des couches homogènes de verre GPM dopé Nd3+ et de particules GC. D'autres lames de microscope ont été utilisées pour recouvrir les cavités contenant les échantillons afin d'éviter les fuites de poudre. La distribution granulométrique des particules a été obtenue à partir d'images de microscopie optique de chaque échantillon ; le logiciel libre ImageJ53 a été utilisé pour analyser les micrographies.

Le libre parcours moyen des photons, pour chaque échantillon, a été déterminé par des mesures de diffusion par rétrodiffusion cohérente (CBS). La configuration de ces expériences est décrite ailleurs48. Le chemin de transport moyen des photons, \({l}_{t}\), pourrait être obtenu à partir de l'équation \({l}_{t}=0,7\frac{\lambda }{2\pi W}\ )54, où \(\uplambda\) est la longueur d'onde du laser (1064 nm) et W est la pleine largeur à mi-hauteur (FWHM) des cônes CBS.

Les spectres de réflectance diffuse des poudres ont été obtenus, dans la gamme VIS-NIR, à l'aide d'un spectrophotomètre (Ocean Optics), à température ambiante. Des expériences de photoluminescence (PL) ont été réalisées à température ambiante en utilisant deux sources optiques. Pour les expériences PL sous faible intensité de pompe, un laser à diode CW fonctionnant à 808 nm a été utilisé. Pour les expériences avec de grandes intensités, il a été utilisé un Oscillateur Paramétrique Optique (OPO), OPOTEK INC., modèle Opollete™ HE 532 LD, pompé par la deuxième harmonique d'un laser Nd: YAG à commutation Q (7 ns, 20 Hz). La longueur d'onde OPO a été réglée à 808 nm, en résonance avec la transition Nd3+ 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2}, pour optimiser le signal de fluorescence dû à la transition 4F5/2 → 4I11/2, conduisant à un RL pic d'émission à 1068 nm.

Le faisceau lumineux de l'OPO a été focalisé sur l'échantillon par une lentille de focale de 70 mm, correspondant à une zone éclairée d'environ 200 µm de diamètre. L'angle entre la direction perpendiculaire à la face de l'échantillon et le faisceau laser incident était de 45° et la lumière diffusée émise par l'échantillon a été collectée à partir de sa surface avant et focalisée dans un spectromètre haute résolution (~ 0,01 nm) couplé à une charge- dispositif couplé (CCD). Un filtre passe-haut a été positionné à l'entrée du monochromateur pour éliminer la lumière diffusée due au faisceau laser incident. L'intensité de sortie était contrôlée par un filtre à densité neutre variable, et une référence de l'intensité d'entrée était contrôlée par une photodiode couplée à un oscilloscope. L'intensité PL par rapport aux courbes d'excitation de fluence énergétique (EFE) a été obtenue en ajustant le centre du réseau du monochromateur à l'intensité d'émission maximale (\(\approx\) 1068 nm), puis 200 spectres ont été obtenus pour chaque condition de pompage à tracer Intensité PL vs courbes EFE. La fluence d'énergie critique pour la transition entre l'émission spontanée et le régime RL (EFEth) a pu être déterminée à partir de l'intensité PL par rapport aux courbes EFE. L'évolution temporelle du PL a été déterminée en utilisant la même configuration que celle décrite ci-dessus mais en changeant le CCD par un photomultiplicateur IR couplé à un oscilloscope à modèle de bande passante de 2 GHz (Tektronix MSO5204B Mixed Signal). La figure 11 illustre le dispositif expérimental utilisé pour caractériser l'émission RL.

Configuration pour la caractérisation laser aléatoire.

La transition de phase photonique et le phénomène associé de RSB ont été observés et caractérisés à l'aide des spectres PL. La fonction de densité de probabilité, P(\({q}_{\alpha \beta }\)), où \({q}_{\alpha \beta }\) est appelé le paramètre de chevauchement, mesure le degré de corrélation entre les modes spectraux RL étant déterminés pour les EFE au-dessous et au-dessus du seuil RL2,37,40,41,42,43. Les valeurs de \({q}_{\alpha \beta }\) ont été obtenues en considérant les fluctuations d'intensité en utilisant l'expression37,40,41,42,43.

où \(\alpha\), \(\beta\) = 1, 2,…, N désignent les étiquettes de réplique ; l'intensité moyenne à la longueur d'onde indexée par k est représentée par \(\langle I\rangle \left(k\right)=\sum_{\alpha =1}^{N}{I}_{k}(k)/ N\), et la fluctuation d'intensité est symbolisée par \({\Delta }_{\alpha }\left(k\right)={I}_{\alpha }\left(k\right)-\langle I\ range \left(k\right)\). Chaque spectre de sortie est considéré comme une réplique, c'est-à-dire une copie du système RL dans des conditions expérimentales initiales identiques. Ensuite, la distribution P(\({q}_{\alpha \beta }\)) peut être déterminée pour chaque valeur de l'EFE comme dans les références37,38,39,40,41,42,43.

Les jeux de données utilisés et/ou analysés au cours de la présente étude sont disponibles sur demande auprès de l'auteur correspondant.

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Ce travail a été soutenu par les agences brésiliennes Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico—CNPq (subvention : 431162/2018-2 et le programme de l'Institut national de photonique (INCT)—subvention : 465.763/2014) et la Coordination pour l'amélioration du personnel de niveau supérieur (CAPES) pour une bourse doctorale pour JG Câmara. Nous remercions également le Laboratório de Difratometria de X-rays du Departamento de Física-UFPE pour l'analyse par diffraction des rayons X.

Manoel L. Silva-Neto

Adresse actuelle : Département de chimie, Université de Toronto, Toronto, ON, M5S 3H6, Canada

Département de génie électrique, École polytechnique, Université de São Paulo, São Paulo, SP, 05508-970, Brésil

Josivanir G. Câmara

Faculté de technologie de São Paulo, Pça Cel. Fernando Prestes, 30, Sao Paulo, SP, 01124-060, Brésil

Davinson M. da Silva & Luciana RP Kassab

Département de physique, Université fédérale de Pernambuco, Recife, PE, 50670-901, Brésil

Manoel L. Silva-Neto, William Palaces & Cid B. de Araújo

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Conceptualisation, DMdS et CBDA ; méthodologie, JGC, DMdS, MLS-N. et médecin généraliste ; validation, CBDA ; analyse formelle, JGC, DMdS, GP et CBDA ; enquête, JGC, MLS-N.; ressources, DMdS, LRPK et CBDA ; conservation des données, JGC ; rédaction—préparation de l'ébauche originale, JGC et DMdS ; rédaction—révision et édition, CBdA, DMdS, LRPK ; supervision, CBDA, DMdS ; administration de projets, DMdS, LRPK et CBDA ; acquisition de financement, DMdS et LRPK Tous les auteurs ont lu et accepté la version publiée du manuscrit.

Correspondance à Davinson M. da Silva.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Câmara, JG, da Silva, DM, Kassab, LRP et al. Laser aléatoire et rupture de symétrie de réplique dans des vitrocéramiques GeO2-PbO-MgO dopées au néodyme. Sci Rep 12, 19438 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-23893-4

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Reçu : 05 juillet 2022

Accepté : 07 novembre 2022

Publié: 14 novembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-23893-4

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