Développement d'une nouvelle technique expérimentale pour la mesure de l'épaisseur de la couche de paroi résiduelle dans l'eau

May 18, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 4530 (2023) Citer cet article

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L'élimination et le déplacement efficaces des fluides sont importants dans de nombreuses applications industrielles et environnementales, telles que le fonctionnement et le nettoyage des équipements de traitement, l'injection de fluides dans des milieux poreux pour la récupération de pétrole ou l'assainissement des aquifères, ou pour obtenir une isolation zonale souterraine dans des puits nouveaux ou abandonnés. La mesure précise du film de paroi fluide résiduel laissé après déplacement par un fluide de nettoyage est un défi de longue date, en particulier pour les films fluides très minces où l'épaisseur peut être de l'ordre du micromètre. Nous nous concentrons sur la caractérisation des films d'huile laissés sur la paroi d'un tuyau horizontal après que le tuyau a été déplacé par l'eau, et développons une nouvelle technique analytique non intrusive qui permet l'utilisation de matériaux de tuyau pertinents. L'huile qui occupe à l'origine le tuyau est colorée par un colorant hydrophobe rouge Nil, et un solvant organique intermédiaire est utilisé pour collecter le volume d'huile résiduel qui reste après avoir déplacé le tuyau avec un volume d'eau connu. Enfin, la spectroscopie ultraviolet-visible est utilisée pour mesurer la concentration de rouge de Nil dans le fluide collecté, qui est proportionnelle au volume résiduel d'huile dans la conduite. Nous démontrons la méthodologie en menant des expériences où le fluide de déplacement est injecté à deux vitesses imposées différentes, et où le volume de fluide injecté est varié. Comme prévu, on constate un amincissement progressif du film d'huile avec l'augmentation du volume de fluide injecté. Nous comparons les épaisseurs de film mesurées à un modèle de déplacement basé sur le profil de vitesse constante dans un tuyau et constatons que les expériences produisent systématiquement des épaisseurs de film plus petites. Cette technique développée permet de quantifier les mécanismes de déplacement et de nettoyage impliqués dans les déplacements non miscibles à des régimes laminaires, transitionnels et turbulents, pour différentes paires de fluides non newtoniens, et pour différents matériaux de tuyaux réalistes et rugosités de surface.

Les écoulements diphasiques et de déplacement de fluides impliquant des fluides non miscibles sont répandus dans les applications industrielles et biologiques1, telles que l'écoulement simultané de pétrole et de gaz dans des pipelines2, le déplacement d'huile de roches réservoirs poreuses par injection d'eau3,4, ou l'écoulement d'air à travers les voies respiratoires pulmonaires recouvertes d'un fluide visqueux5,6. Selon l'application et les conditions d'écoulement, les écoulements diphasiques non miscibles peuvent présenter différents arrangements de fluides, l'écoulement stratifié, l'écoulement noyau-annulaire ou l'écoulement à bulles étant des exemples pertinents rencontrés dans les pipelines2. Nous nous concentrons ici sur le déplacement de liquide non miscible des tuyaux, où de l'eau est injectée pour déplacer une huile résidente qui occupe initialement le tuyau. L'étude est en partie motivée par des processus de déplacement similaires impliqués dans l'entreprise de construction de puits pour la production de pétrole ou la séquestration géologique du dioxyde de carbone. De tels puits nécessitent la mise en place de barrières cimentaires compétentes pour l'isolement zonal7. La qualité de la barrière est liée au déplacement complet du fluide de forage résident dans le puits et au nettoyage hydraulique efficace des surfaces solides de délimitation le long de la barrière8,9.

Les études de déplacement des fluides liées à la cimentation et à la mise en place des barrières se sont principalement concentrées sur des couples de fluides miscibles, et ont considéré les effets de la géométrie (inclinaison, jeu annulaire et excentricité), les conditions de mise en place (débit, volume d'injection) et les propriétés des fluides (contrastes de densité et de viscosité). ) sur l'évolution de l'interface fluide-fluide et le rendement de déplacement7. Récemment, les déplacements impliquant des liquides non miscibles (eau et huile) ont été étudiés expérimentalement pour les conduites inclinées10,11 et théoriquement pour les conduits inclinés12, révélant de nouvelles instabilités et schémas d'écoulement par rapport aux déplacements miscibles10. La plupart des recherches actuelles sur les études de déplacement ont été basées sur l'observation visuelle des interfaces fluide-fluide lors du déplacement dans des tuyaux et des anneaux transparents. En tant que tel, l'étude de l'élimination des films à paroi mince a été largement limitée par la résolution optique de l'instrumentation et par la réfraction de la lumière à travers les surfaces de paroi incurvées. Dans ce travail, nous présentons une méthode analytique nouvelle et simple pour estimer le volume d'huile résiduelle laissé dans un tuyau après l'injection d'un volume connu d'eau de déplacement. La méthode permet de mesurer des volumes d'huile résiduelle qui correspondent à des épaisseurs de film micrométriques équivalentes à l'aide de méthodes non intrusives. Le procédé est basé sur la coloration de la phase huileuse avec un colorant hydrophobe, et sur l'utilisation d'un solvant organique pour recueillir l'huile restante après déplacement du tuyau en injectant un volume connu d'eau. Nous utilisons le rouge de Nil comme colorant hydrophobe et le tétrahydrofurane (THF) comme solvant organique. La propriété hydrophobe du rouge de Nil a déjà été utilisée pour la coloration sélective et la détection de gouttelettes lipidiques13, pour la caractérisation des protéines14 et pour mesurer l'efficacité des filtres aqueux injectables pour la séparation souterraine des liquides en phase non aqueuse15. Enfin, la spectrophotométrie ultraviolet-visible (UV-Vis) est ensuite utilisée pour mesurer la concentration de colorant dans la solution de THF, qui à son tour est proportionnelle au volume d'huile résiduelle.

Divers principes physiques ont été utilisés dans le passé pour mesurer l'épaisseur des films liquides, notamment la vitesse du son liquide (mesure par ultrasons), la conductivité du liquide ou l'atténuation du rayonnement (mesure des rayons gamma, des neutrons ou des rayons X)16. Plus récemment, le rouge de Nil a été utilisé comme colorant ou traceur en combinaison avec des mesures de fluorescence pour étudier l'élimination du film d'huile due au cisaillement de la paroi dans un écoulement entraîné par la paroi (Couette)17,18. Il a été démontré que la mesure de fluorescence était capable de détecter des concentrations de colorant correspondant à des films muraux de taille micrométrique, et les résultats expérimentaux ont mis en évidence l'impact de la mouillabilité, de la métallurgie et de la rugosité de surface sur l'élimination du film mural17,18. Dans ce travail, nous appliquons des techniques similaires mais nous nous concentrons sur les écoulements sous pression (Poiseuille) et utilisons la spectroscopie UV-Vis pour mesurer le volume d'huile résiduelle ; Le spectrophotomètre UV-Vis est facile à utiliser et largement disponible avec une grande précision de mesure. Même les petits spectromètres UV-Vis peuvent donner des lectures extrêmement précises, ce qui est crucial pour la recherche qui traite de grandes quantités de solutions chimiques. Nous démontrons la technique de mesure en utilisant une huile minérale et de l'eau comme paire de fluides, et effectuons des expériences de déplacement dans des conditions d'écoulement dans le régime laminaire supérieur. La méthodologie peut être appliquée directement pour de futures études sur la façon dont le déplacement de fluide et le nettoyage des parois sont affectés par la viscosité non newtonienne du fluide, un régime d'écoulement turbulent ou différentes rugosités de paroi de conduite.

La configuration expérimentale utilisée pour effectuer des expériences de déplacement est illustrée à la Fig. 1. La configuration se compose de trois segments de tuyau joints qui totalisent une longueur de 1 m : (i) une section d'entrée de 80 cm, (ii) une section d'échantillonnage de 7 cm, et (iii) une section de sortie de 13 cm. Les segments de tuyau sont en acier inoxydable et ont un diamètre intérieur de 15,05 mm. Les segments joints forment un tuyau droit disposé horizontalement. Des raccords rapides de part et d'autre de la section de prélèvement permettent à l'utilisateur de récupérer facilement cette section après injection du fluide de déplacement, avec le film d'huile résiduel fixé aux parois. Une pompe centrifuge contrôlée par une alimentation électrique externe délivre le fluide de déplacement dans le tuyau, et le débit correspondant est mesuré à l'aide d'un débitmètre à ultrasons, SICK Sensor Intelligence (modèle FFUS15-1G1IO).

Disposition du montage expérimental.

Nous réalisons des expériences de déplacement où une huile minérale est déplacée par l'injection d'un volume d'eau connu à un débit volumétrique fixe. Pour mesurer efficacement le volume d'huile résiduelle à la fin du déplacement, nous colorons l'huile avec une concentration connue de rouge de Nil, qui est un colorant hydrophobe soluble dans l'huile et qui peut être facilement identifié par spectrométrie. De plus, le rouge de Nil n'interagit pas avec les autres constituants et additifs de l'huile19. Le rouge de Nil était donc considéré comme un colorant approprié pour les expériences de déplacement non miscibles. Le colorant rouge du Nil (9-(diéthylamino)-5H-benzo[a]phénoxazine-5-one) dans cette étude a été acquis auprès de TCI Europe.

Étant donné que le volume de pétrole récupéré après déplacement devait être faible et correspondait généralement à des épaisseurs de film de paroi équivalentes de l'ordre de dizaines de micromètres, il est essentiel pour la précision des mesures d'assurer une distribution homogène du colorant rouge du Nil dans le pétrole. Pour s'assurer que l'huile colorée était un mélange homogène, un homogénéisateur à ultrasons (modèle : Branson 450 Digital Sonifier) ​​a été utilisé pour mélanger le rouge de Nil dans l'huile minérale. Le processus de mélange a duré 15 minutes, jusqu'à ce que la couleur soit considérée comme uniforme et uniformément répartie dans tout le liquide. L'huile bien mélangée est apparue transparente et de couleur orange foncé, comme illustré à la Fig. 2. Une fois l'huile mélangée au colorant rouge du Nil, elle a été conservée sur un agitateur magnétique à plaque chauffante fonctionnant à 600 tours par minute à une température de 25\(^{\circ }\)C.

Échantillon de Sipdril 4/0 coloré au rouge de Nil sur un agitateur magnétique à plaque chauffante.

Après chaque expérience de déplacement, la section d'essai contenant l'huile résiduelle colorée avec le colorant rouge du Nil a été immergée dans le solvant organique miscible à l'eau tétrahydrofurane (THF ; > 99 % stabilisé, fourni par VWR Chemicals). Le film d'huile résiduel a ainsi été dissous dans le THF et a créé une nouvelle solution contenant une concentration diluée de colorant rouge de Nil. La concentration de rouge de Nil dans cette solution a été mesurée à l'aide de la spectroscopie UV-Vis (spectrophotomètre GENESYS 50 UV-Vis de ThermoFisher Scientific) et d'une courbe d'étalonnage de concentration. La courbe d'étalonnage et la conversion en une épaisseur de couche de paroi équivalente sont décrites ci-après.

Une courbe d'étalonnage de l'intensité d'absorption en fonction de la concentration de rouge de Nil est nécessaire pour enregistrer la concentration de colorant rouge de Nil récupéré dans la solution de THF. Pour construire les courbes d'étalonnage, 10 concentrations différentes connues de rouge de Nil dans le THF ont été préparées et l'intensité d'absorption mesurée en fonction de la longueur d'onde pour chacune des solutions préparées, ainsi que la solution de THF pur. La longueur d'onde correspondant à l'absorbance maximale des solutions préparées a été choisie pour l'analyse. Ce choix garantit une précision et une sensibilité maximale des mesures UV-Vis.

Une procédure standard pour préparer des solutions pour la courbe d'étalonnage a été suivie : la solution mère a d'abord été préparée avec une concentration de 20 µg/mL de rouge de Nil dans du THF. Ensuite, une série de solutions étalons ont été préparées en diluant progressivement la solution mère avec du THF. Cela a réduit la concentration de rouge de Nil à 10 µg/mL, 5 µg/mL, 2 µg/mL, 1 µg/mL, 0,5 µg/mL, 0,2 µg/mL, 0,1 µg/mL, 0,05 µg/mL, 0,02 µg/ mL, et enfin 0,002 µg/mL. Le spectre d'absorption UV-Vis des solutions avec une concentration de 10 µg/mL, 5 µg/mL, 2 µg/mL, 1 µg/mL et 0,5 µg/mL de rouge du Nil est illustré à la Fig. 3a. Le pic d'absorbance maximum doit être identifié pour avoir la sensibilité maximale lors des mesures. Comme le montre la figure 3a, la longueur d'onde d'absorbance maximale se situe entre 528 nm et 530 nm pour toutes les concentrations. Pour générer la courbe d'étalonnage, l'absorption d'une solution donnée est calculée à partir de la moyenne de l'absorption de la longueur d'onde comprise entre 528 nm et 530 nm.

Spectre d'absorbance (a) et courbe d'étalonnage finale (b) pour les solutions de rouge de Nil utilisées pour mesurer le volume d'huile résiduelle après déplacement. L'ensemble de données complet pour les mesures de spectres UV-Vis (a) et la courbe d'étalonnage (b) respectivement peuvent être trouvés dans les tableaux supplémentaires S1 et S2 en ligne.

L'absorbance de solutions de concentration différente de rouge de Nil est illustrée à la Fig. 3b. Une régression linéaire des moindres carrés est effectuée pour obtenir la courbe d'étalonnage représentée sur la figure. En désignant l'absorbance par y (en unités arbitraires) et la concentration de rouge de Nil (en unités de µg/mL) par x, nous trouvons que la courbe d'étalonnage est \(y = 0,1029 x + 0,0008\) avec un coefficient de corrélation de 0,999. Ceci suggère que la relation linéaire entre l'absorbance et les concentrations est excellente, comme on l'observe sur le graphique. Cette courbe d'étalonnage est utilisée comme référence pour calculer la concentration de rouge de Nil dans un échantillon inconnu en fonction de son absorbance mesurée. La courbe d'étalonnage de la Fig. 3b a également été utilisée pour optimiser la concentration de rouge de Nil dans la phase huileuse : pour avoir un fonctionnement expérimental efficace, une concentration appropriée de rouge de Nil doit être sélectionnée afin que la solution finale, récupérée à la fin de la expérience, aura une absorbance mesurable et ne sera pas sursaturée. La plage de fonctionnement optimale est ombrée sur la figure 3b. Dans cette optique, nous avons cherché à obtenir une concentration de rouge de Nil d'environ 0,8 µg/mL dans la dernière couche de paroi résiduelle. En supposant qu'une épaisseur de film d'huile uniforme équivalente de 60 µm serait représentative de plusieurs de nos expériences, nous avons ajouté 28 mg de rouge de Nil à 175 ml d'huile minérale pour arriver à ce niveau approximatif de colorant dans l'huile résiduelle à la fin de l'expérience.

Comme décrit ci-dessus, la section d'essai récupérable avec le film de paroi d'huile résiduelle a été immergée dans un volume fixe de THF pour dissoudre l'huile et le rouge de Nil. En désignant ce volume de solvant par \(V_{THF}\), nous estimons le volume d'huile résiduelle, \(V_{oil}\), comme : \(V_{oil} = C_{THF,NR} \cdot V_{ THF} / C_{init,NR}\), où désormais \(C_{init,NR}\) et \(C_{THF,NR}\) désignent la concentration initiale (connue) de rouge de Nil ajouté à l'huile minérale, et \(C_{THF,NR}\) est la concentration de rouge de Nil dans la solution de THF récupérée. Enfin, nous pouvons convertir le volume d'huile résiduelle en une épaisseur de film d'huile équivalente, t, en supposant une épaisseur de film de paroi uniforme sur toute la longueur de la section d'échantillon, c'est-à-dire \(V_{oil} = \pi \Delta L (a^2 -(at)^2))\), avec le rayon intérieur de la section de l'échantillon et \(\Delta L\) sa longueur.

Nous utilisons une huile minérale à faible viscosité, Sipdrill 4/0, fournie par Halliburton, comme fluide à déplacer. Comme expliqué ci-dessus, l'huile a été colorée par une concentration connue de rouge de Nil avant la réalisation des expériences de déplacement. L'eau du robinet a été utilisée comme fluide de déplacement, et les propriétés pertinentes du fluide sont fournies dans le tableau 1.

Des expériences de déplacement utilisant ces fluides ont été réalisées à deux débits imposés différents, et en injectant différents volumes de fluide de déplacement. Cela nous a permis de sonder l'effet possible du débit sur le volume d'huile résiduelle et d'observer comment le volume d'huile résiduelle diminue à mesure que davantage de fluide de déplacement est injecté. Nous avons effectué des expériences où le volume injecté de fluide de déplacement variait d'environ 0,36 L à 3,2 L. Le volume total du tuyau est de 0,18 L, de sorte que le volume de fluide de déplacement variait de 2 à environ 18 unités de volume de tuyau.

Pour l'ensemble actuel d'expériences, des débits imposés constants de 1,05 L/min et 1,45 L/min ont été utilisés, correspondant à des vitesses apparentes imposées d'environ 9,8 cm/s et 13,6 cm/s, respectivement. Dans le tableau 2, nous classons les expériences en trois cas. Les deux premiers cas ont été réalisés au même débit imposé, mais avec une concentration initiale différente de rouge de Nil dans la phase huileuse. Les expériences de ces deux campagnes devaient produire les mêmes volumes d'huile résiduelle et étaient motivées en partie pour valider la méthodologie expérimentale globale. Les expériences du troisième cas ont été réalisées à débit imposé réduit, et une concentration initiale de rouge de Nil identique au cas 1, et ont permis d'observer si le volume d'huile résiduelle est sensible au débit imposé. Toutes les expériences ont été répétées au moins une fois pour tester la répétabilité. Enfin, nous soulignons que les volumes injectés réels rapportés ci-dessous ont été calculés à partir de la mesure du débitmètre dans chaque expérience. Ceci est considéré comme fournissant l'estimation la plus précise du volume total injecté.

Pour faciliter l'interprétation des observations expérimentales, nous comparons les mesures du volume d'huile résiduelle dans la section d'échantillonnage aux prédictions d'un modèle de déplacement d'ordre réduit. Pour motiver ce modèle, nous évaluons d'abord l'amplitude des contraintes associées à l'inertie, à la flottabilité, au frottement du fluide et à la tension interfaciale, en utilisant les propriétés du fluide et les conditions expérimentales présentées dans les tableaux 1 et 2. Nous prenons \(\tau ^* = {\bar {\rho }} U^{*2}\) comme échelle de contrainte inertielle typique, avec \({\bar{\rho }}\) la moyenne des deux densités de fluide, et \(U^*\) comme la vitesse de masse imposée. Nous définissons cela comme le rapport entre le débit volumétrique imposé, Q, et la section transversale du tuyau, \(A = \pi D^2 / 4\), c'est-à-dire \(U^* = Q / A\). Selon le débit utilisé, nous estimons \(\tau ^* \approx \) 8-17 Pa. La contrainte de flottabilité résultant de la différence de densité peut être estimée à \(\Delta \rho g D \approx 26\) Pa, avec \(\Delta \rho \) étant la différence de densité entre le fluide déplacé et le fluide déplacé, et D étant le diamètre intérieur du tuyau.

Nous quantifions ensuite les contraintes visqueuses en utilisant la moyenne géométrique des viscosités, \({\bar{\mu }} = \sqrt{\mu _H \mu _L}\), et obtenons \(\tau ^*_v = {\bar {\mu }} U^* / D \approx 0.01\) Pa pour cette échelle de contrainte. Enfin, la tension interfaciale donne \(\sigma / D \approx 3\) Pa. La composante de flottabilité considérable favorise l'avancement de l'eau le long du côté inférieur du tuyau et l'huile occupant le côté supérieur, comme illustré schématiquement à la Fig. 4. le comportement tardif des expériences de déplacement était donc probablement sous la forme d'un drainage progressif du canal d'huile supérieur, où les instabilités interfaciales peuvent accélérer l'élimination de l'huile.

Schéma montrant la configuration de fluide supposée pendant le déplacement, où la différence de densité entre les fluides se traduit par une interface stratifiée, définie par une fonction à valeur unique \(y = h(z,t)\), où y est dans la direction verticale et z est parallèle à l'axe du tuyau. Dans un plan de coupe passant par le tuyau, l'eau occupe une fraction c de la section et mouille un périmètre \(S_H\) du tuyau. L'huile plus légère occupe la fraction supérieure \(1-c\) de la section transversale et mouille un périmètre \(S_L\). L'interface entre les fluides est supposée horizontale dans le plan de coupe, et de longueur \(S_I\).

La configuration de fluide stratifiée supposée illustrée à la Fig. 4 motive une mise à l'échelle classique de la lubrification à grande longueur d'onde20,21, dans laquelle des variations axiales (dans le sens du courant) ont lieu sur une échelle de longueur significativement plus longue, \(L^*\), par rapport au diamètre du tuyau , D, c'est-à-dire \(\epsilon = D / L^* \ll 1\). Des modèles à deux couches (stratifiés) pour les déplacements de tuyaux flottants dans l'approximation de lubrification ont été développés par exemple par Taghavi et al.22 et par Etrati et Frigaard23. Nous appliquerons dans ce qui suit une version simplifiée de ce dernier modèle où nous nous spécialisons aux tuyaux horizontaux et négligeons les termes inertiels dans l'équation de quantité de mouvement pour les deux fluides. Avant de poursuivre, nous reconnaissons que négliger les effets de tension inertielle et interfaciale, ainsi que les effets de mouillage des parois, représente une simplification considérable des conditions expérimentales réelles.

En notant \(Re = \tau ^* / \tau _v^*\) le nombre de Reynolds du flot, et en négligeant les termes d'ordre \(\epsilon \), \(\epsilon Re\) et d'ordre supérieur dans équations, nous avons que les équations gouvernantes pour les déplacements stratifiés sont (i) l'équation de continuité : \(\mathbf {\nabla } \cdot \textbf{u} = 0\); (ii) conservation de la quantité de mouvement pour le fluide k : \(0 = -\mathbf {\nabla } p + \mathbf {\nabla } \cdot \varvec{\tau}_k + \rho _k \textbf{g}\) ; et (iii) l'équation cinématique pour la hauteur d'interface h mesurée à partir du bas de la conduite : \(D [h(z,t) - y] / Dt = 0\). Comme le montre le panneau de droite de la figure 4, l'interface fluide est supposée plate dans la section transversale du tuyau. On note \(\textbf{u}\) le vecteur vitesse, p la pression, \(\rho _k\) et \(\varvec{\tau }_k\) sont la masse volumique et le tenseur déviatorique des contraintes du fluide k , et \(\textbf{g}\) est l'accélération gravitationnelle. Dans la suite, on note c(z, t) la concentration de fluide déplaçant à la position axiale z et au temps t ; équivalent à la fraction de surface occupée par le fluide de déplacement, comme le montre la Fig. 4.

En faisant la moyenne des équations gouvernantes sur les régions occupées par les fluides de déplacement et déplacés, conformément à la dérivation d'Etrati et Frigaard23, on arrive à un ensemble de trois équations pour la concentration de fluide de déplacement inconnue, c(z, t), et la moyenne vitesses axiales \(u_{H}\) et \(u_{L}\) pour les phases fluides déplaçantes (H) et déplacées (L), respectivement :

Ici, \(\tau _H\) et \(\tau _L\) désignent la contrainte de cisaillement de paroi pour le déplacement (H) et le fluide déplacé (L), respectivement, et \(\tau _{iH} (\tau _ {iL})\) désigne la contrainte de cisaillement interfaciale du côté du fluide de déplacement (fluide déplacé) de l'interface23. Comme indiqué sur la Fig. 4, \(S_H\) et \(S_L\) correspondent au périmètre de la paroi du tuyau mouillé par le déplacement et le fluide déplacé, respectivement, et \(S_I\) est la longueur de l'interface horizontale dans le plan de coupe du tuyau. En invoquant des relations de fermeture appropriées pour ces contraintes de cisaillement, comme indiqué dans "l'annexe", les équations. (1), (2) et (3) peuvent être combinés pour résoudre l'évolution spatio-temporelle de c.

L'évolution spatio-temporelle de c est régie selon l'Eq. 1 par la fonction de flux \(u_H c\). En (a) on trace la fonction de flux normalisée par la vitesse imposée, \(q(c, \partial _z h) = u_H c / U^*\), dans la limite d'une interface parfaitement horizontale, \(\partial _z h = 0\). En (b), les solutions de l'Eq. 1 pour un débit imposé correspondant à 1,05 L/min sont représentés en fonction de la position axiale normalisée par la longueur de la conduite. La séparation temporelle des courbes successives est \(\Delta t = 0,08 L / U^*\).

Dans l'éq. (1), \(u_H c\) désigne le flux de fluide de déplacement, et nous évaluons ce flux pour une interface horizontale entièrement stratifiée (\(\partial _z h = 0\)) sur la Fig. 5a. Nous avons ici utilisé les valeurs de viscosité pour les deux fluides d'essai comme indiqué dans le tableau 1, et également normalisé le flux par la vitesse apparente imposée. Bien que la forme convexe de la fonction de flux de la Fig. 5a puisse suggérer des chocs (discontinuités) dans la solution pour c, la différence de densité entre les fluides (capturée par le côté droit de l'équation (3)) agira pour propager le profil de concentration dans les régions où \(\partial _z h \ne 0\). Un étalement diffusif similaire dû à la gravité a été signalé par exemple par Carrasco-Teja et al.24 dans le contexte de déplacements annulaires horizontaux. Sur la figure 5b, nous présentons des profils de concentration équitemporels tracés en fonction de la position axiale le long de la conduite normalisée par la longueur de la conduite pour un débit imposé de 1,05 L/min. Les profils de concentration spatio-temporels sont obtenus en intégrant l'Eq. (1) en utilisant une méthode de Lax-Friedrichs25. L'évolution spatio-temporelle du profil de concentration montre un comportement attendu, c'est-à-dire un front avançant le long du fond de la conduite et où l'étalement diffusif dû à la flottabilité empêche la formation d'un front de choc, et un drainage lent de l'huile plus légère du haut de la conduite . Des profils légèrement plus raides mais similaires sont obtenus pour le débit le plus élevé de 1,45 L/min. Enfin, pour comparer le volume d'huile résiduelle prédit par le modèle après l'injection d'un volume spécifique de fluide de déplacement, nous faisons la moyenne de c sur la longueur de la section d'échantillonnage, correspondant à l'intervalle [0,8, 0,87] de la Fig. 5b.

Les solutions de THF récupérées à partir d'expériences avec différents volumes de fluide de déplacement injecté sont présentées dans le panneau de gauche de la Fig. 6 (échantillons 1 à 5), avec un échantillon de THF pur et un échantillon de référence. L'échantillon de référence a été récupéré en remplissant simplement le tuyau avec de l'huile minérale colorée au rouge de Nil, puis en vidant le tuyau avant d'immerger la section d'essai récupérable dans une solution de THF. Ainsi, la solution de référence correspond à un cas sans fluide de déplacement injecté et représente plutôt le film résiduel de paroi d'huile après vidange d'huile. Tous les échantillons présentés dans la figure ont été récupérés à partir d'expériences appartenant au cas n° 1 du tableau 2, et les volumes de fluide de déplacement injectés augmentent de l'échantillon 1 à l'échantillon 5.

Pictogramme de la solution finale de THF dans des cuvettes en quartz avec un volume injecté différent du cas n° 1 (à gauche) et leurs spectres UV-Vis (à droite). L'ensemble de données complet pour les mesures de spectres UV-Vis (à droite) est disponible dans le tableau supplémentaire S3 en ligne.

Dès l'apparition des échantillons de fluide récupérés, on peut observer visuellement une dilution de la concentration de rouge de Nil de l'échantillon de référence et de l'échantillon 1 à l'échantillon 5. Comme indiqué ci-dessus, cela correspond à des expériences où un volume croissant de fluide de déplacement a été injecté , et la dilution correspond à un volume d'huile récupéré plus petit vers l'échantillon 5. Bien qu'ils ne soient pas représentés ici, les échantillons de fluide récupéré des cas n° 2 et n° 3 présentent la même tendance. Le panneau de droite de la figure 6 montre les mesures de spectroscopie UV-visible pour ces échantillons. Le pic des mesures est situé à une longueur d'onde d'environ 530 nm, comme prévu sur la base des courbes d'étalonnage présentées sur la figure 3a. De plus, les valeurs maximales mesurées diminuent à partir de l'échantillon de référence et de l'échantillon 1 vers la valeur maximale la plus basse, associée à l'échantillon 5.

Nous déduisons ensuite le volume d'huile résiduelle dans les échantillons de fluide récupérés en comparant la mesure de spectroscopie UV-visible à la courbe d'étalonnage de la figure 3b et en corrigeant la dilution supplémentaire due au solvant THF. Le volume d'huile résiduelle mesuré est représenté sur la figure 7 en fonction du volume de fluide de déplacement injecté, n. Toutes les mesures des trois cas identifiés dans le tableau 2 sont incluses dans cette figure.

Fraction volumique d'huile résiduelle mesurée en fonction des volumes de canalisation injectés, n. Un volume de tuyau correspond à environ 0,18 L. La fraction volumique d'huile et l'épaisseur de film d'huile équivalente convertie peuvent être trouvées dans le tableau supplémentaire S4 en ligne. La courbe d'approximation du modèle, correspondant à un débit imposé de 1,05 L/min, est disponible dans le tableau supplémentaire S5 en ligne.

Les mesures de l'échantillon de référence suggèrent une fraction volumique d'huile résiduelle de 0,02, ce qui correspond à une épaisseur de film de paroi d'environ 80 micromètres dans tous les cas. De plus, nous observons pour les cas #2 et #3 que la fraction volumique d'huile résiduelle en fonction du volume injecté montre une tendance quantitative similaire. Comme seule la concentration initiale de rouge de Nil dans la phase huileuse varie entre ces deux cas, cette observation suggère que la mesure du volume résiduel d'huile n'est pas dépendante de la concentration initiale de rouge de Nil, comme attendu. Ensuite, les expériences appartenant au cas n° 3 ont été réalisées avec une concentration de rouge de Nil égale au cas n° 1, mais à un débit réduit de 1,05 L/min. Bien que les résultats des expériences dans le cas #3 montrent une plus grande variation par rapport aux deux autres cas, la tendance générale est considérée comme étant la même, c'est-à-dire une réduction progressive du volume d'huile résiduelle avec l'augmentation du volume injecté de fluide de déplacement.

Pour estimer comment la fraction volumique d'huile résiduelle mesurée dépend de n, nous regroupons toutes les mesures et les ajustons à l'équation empirique \({ V_{huile}}(n) = p/(1+qn^r)\). Ici p, q et r sont des paramètres du modèle, p correspondant à la fraction volumique d'huile résiduelle pour l'échantillon de référence et où \(p(1+q)^{-1}\) est la fraction volumique d'huile résiduelle après injection de un volume \(n = 1\) de fluide de déplacement. Enfin, le modèle empirique suggère que \({ V_{pétrole}} \sim n^{-r}\) pour un grand n. La ligne pointillée de la Fig. 7 correspond aux estimations des moindres carrés \(p = 0,021\), \(q = 0,57\) et \(r = 0,71\). Ainsi, les mesures expérimentales suggèrent une diminution du volume d'huile résiduelle plus lente que \(n^{-1}\). La valeur \(R^2\) ajustée est de 0,96, ce qui suggère un bon ajustement. D'autres détails du modèle de régression sont fournis dans le tableau 3. La sortie de la régression montre que les trois paramètres p, q et r sont statistiquement significatifs.

Enfin, la courbe continue incluse dans la figure 7 correspond à la prédiction par le modèle de déplacement d'ordre réduit, défini par les équations. (1), (2), (3) et les relations de fermeture présentées en "Annexe", pour un débit imposé correspondant à 1,05 L/min. Nous observons sur la Fig. 7 que le modèle est conservateur et surestime le volume d'huile résiduelle dans la section d'échantillonnage. De plus, le modèle prédit un \(V_{pétrole} \sim n^{-1,4}\) pour n grand, ce qui correspond à une réduction de volume plus rapide que celle mesurée dans les expériences.

Comme indiqué ci-dessus, et comme prévu, les expériences et le modèle d'ordre réduit prédisent une diminution du volume d'huile résiduelle à mesure que le volume total de fluide de déplacement injecté augmente. La différence observée entre la prédiction et la mesure suggère que les principaux mécanismes de déplacement ne sont pas inclus dans la formulation du modèle. Un effet potentiellement significatif est celui de la mouillabilité de la paroi interne du tuyau ; l'acier au carbone peut montrer une hydrophobicité métastable ou une hydrophilie extrême26, ce qui peut avoir un impact sur l'efficacité du déplacement dans les expériences. Une précédente étude expérimentale portant sur le déplacement non miscible d'une saumure par de l'huile dans des conduites en acrylique a révélé un blocage de l'interface huile-saumure à la paroi de la conduite, ce qui entraînait une réduction significative de l'efficacité du déplacement11. Oladosu et al. suggèrent que l'efficacité du déplacement est très susceptible de s'améliorer (comme nous l'observons), lorsqu'un fluide mouillant déplace un fluide non mouillant11. Une étude plus systématique des propriétés de mouillage des matériaux de tuyauterie pertinents et de leur impact sur le volume d'huile résiduelle sera ciblée dans les études futures. Du point de vue de la modélisation, les relations de glissement de paroi27 peuvent améliorer la concordance entre les volumes de pétrole résiduels prévus et observés. Nous notons également que le modèle d'ordre réduit n'inclut pas de termes inertiels dans l'équation de quantité de mouvement, ce qui peut être responsable des instabilités d'interface dans nos expériences. Les expériences futures sonderont une gamme plus large de débits et de viscosités de fluides afin d'étudier les effets inertiels possibles sur le volume d'huile résiduelle.

Bien que les expériences montrent une bonne répétabilité et des tendances cohérentes, nous notons certaines sources d'inexactitudes potentielles et d'erreurs de mesure. Au cours des expériences, nous avons observé des difficultés dans la préparation d'une solution mère parfaitement homogène et bien mélangée d'huile minérale et de rouge de Nil. Autrement dit, à mesure que la concentration de rouge du Nil augmente, il devient plus difficile de mélanger complètement le rouge du Nil dans l'huile, et également plus difficile de maintenir l'huile bien mélangée. Par conséquent, l'huile qui contient une concentration plus élevée est plus susceptible de précipiter des particules de rouge du Nil. Ces particules peuvent se coincer sur les parois de la section échantillon de la configuration, ce qui peut entraîner un niveau plus élevé de colorant présenté dans la solution finale. Un défi connexe est la sensibilité du spectrophotomètre UV-Vis à des quantités particulièrement faibles de rouge de Nil. Cela se traduit par des barres d'erreur légèrement plus grandes pour les valeurs plus élevées de n sur la figure 7. C'est une limitation bien connue de la spectrophotométrie UV que sa sensibilité est souvent inadéquate pour des concentrations d'échantillon très faibles. Dans ce cas, lorsque le volume de fluide de déplacement injecté augmente, l'épaisseur de la couche de paroi diminue, ce qui se traduit par un niveau inférieur de concentration de rouge de Nil dans la solution finale. Cela augmente à son tour l'incertitude des mesures. Une autre source d'erreur inévitable provient du fonctionnement expérimental, lorsqu'à la fin de chaque expérience, la conduite sera vidangée avant de détacher la section de prélèvement. Cette vidange de la canalisation peut potentiellement entraîner une perte d'huile résiduelle.

Enfin, nous avons identifié plusieurs étapes qui doivent être abordées ou surveillées pour garantir des résultats précis et reproductibles dans les futures campagnes expérimentales :

Mélange de l'huile : L'homogénéité de l'huile teintée est essentielle pour que cette méthodologie fonctionne. Dans ce travail, tout le mélange d'huile est effectué par un homogénéisateur à ultrasons. Cette méthode, cependant, ne fonctionne que pour un petit échantillon d'huile. Lorsque vous avez besoin d'un grand volume d'huile, l'homogénéisation par ultrasons ne sera pas une méthode de mélange efficace. Une alternative qui pourrait fonctionner pour augmenter cette méthodologie consiste à dissoudre d'abord le colorant rouge du Nil dans un solvant organique fort (tel que le THF), puis à mélanger cette solution dans l'échantillon d'huile. Étant donné que le rouge de Nil se dissout facilement dans le solvant organique, cela devrait permettre une méthode pratique pour ajouter le colorant à la phase huileuse. La dernière étape consiste à éliminer le solvant THF par vaporisation.

Contamination possible pendant le fonctionnement expérimental : En raison du volume infime d'huile résiduelle laissé après le déplacement, l'épaisseur de la couche de paroi mesurée sera très sensible à la masse de rouge de Nil dans la solution de THF. Pendant le fonctionnement, il est donc très important de s'assurer qu'il n'y a pas de contamination d'huile sur la surface des pièces impliquées. Ceci peut être réalisé en frottant la section d'échantillonnage avec une solution d'acétone avant et après chaque cycle de l'expérience.

Concentration initiale en huile : La mesure du spectre d'absorption UV-vis est moins sensible à la concentration de rouge de Nil lorsque sa concentration est faible. Ainsi, il est important de décider d'une concentration initiale appropriée de rouge de Nil dans la phase huileuse afin d'obtenir des résultats précis. Dans notre cas, la concentration initiale idéale pour exécuter de futures expériences devrait être d'environ 140 µg/mL. A partir de la courbe d'étalonnage, cette concentration initiale garantira une bonne lecture d'absorption des mesures UV-vis, et en même temps limitera les sources de contamination lors des expériences.

Dans cet article, nous avons présenté une méthode de quantification du volume d'huile résiduelle dans une conduite suite à un déplacement par un volume connu d'un fluide de déplacement non miscible. La méthode repose sur l'utilisation d'un colorant hydrophobe pour colorer la phase huileuse et sur l'utilisation de la spectrométrie UV-visible pour mesurer le volume d'huile résiduelle après déplacement. Cette méthode répond efficacement au défi de longue date consistant à mesurer quantitativement l'épaisseur des films d'huile au niveau du micromètre avec une instrumentation expérimentale simple et rapide. Pour valider la méthodologie proposée, trois séries d'expériences de déplacement ont été réalisées. Pour chaque série d'expériences, la concentration de rouge de Nil dans l'huile et le débit de fluide de déplacement ont été fixés, tandis que le volume injecté a été progressivement augmenté. En théorie, la variation de concentration ne devrait avoir aucun effet sur l'épaisseur finale calculée de la couche de paroi. Il a également été anticipé à partir d'arguments d'échelle que la variation du débit laminaire du fluide de déplacement devrait avoir un petit effet sur l'épaisseur de la couche de paroi finale, et que l'épaisseur du film est plus sensible au volume injecté de fluide de déplacement. Les résultats expérimentaux confirment cette hypothèse théorique. Ces résultats valident la faisabilité et la répétabilité de la méthode expérimentale. Par rapport aux prédictions d'un modèle de déplacement stratifié et non inertiel, les données expérimentales produisent des volumes d'huile résiduelle systématiquement plus petits. Nous pensons que cela peut être attribué aux effets d'inertie et de mouillage qui ne sont pas pris en compte dans le modèle. Les travaux futurs étudieront ces effets plus en détail, en plus d'étudier l'impact du déplacement de la viscosité du fluide, des différents matériaux de surface et d'une plus grande gamme de débits imposés (régimes laminaires, transitoires et turbulents) sur le volume d'huile résiduelle.

Des ensembles de données supplémentaires générés pendant et/ou analysés pendant l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Pour effectuer les mesures de spectrophotométrie ultraviolet-visible, nous reconnaissons le soutien et l'assistance des ingénieurs de laboratoire du Département de chimie, biosciences et génie de l'environnement de l'Université de Stavanger. Nous reconnaissons également les précieux commentaires et suggestions de trois examinateurs anonymes.

Département de génie énergétique et pétrolier, Université de Stavanger, 4068, Stavanger, Norvège

Yao Zhang, Benjamin Barrouillet & Hans Joakim Skadsem

Département de chimie, biosciences et génie de l'environnement, Université de Stavanger, 4068, Stavanger, Norvège

Sachin M. Chavan

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YZ et HJS ont conçu l'idée présentée et les expériences. YZ et BB ont planifié et mené des expériences. SMC a participé à la conception de l'expérience et conseillé sur le choix de l'équipement. YZ a analysé les données expérimentales et a conçu les figures. Tous les auteurs ont discuté des résultats, rédigé le manuscrit et contribué au manuscrit final.

Correspondance à Hans Joakim Skadsem.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Springer Nature reste neutre en ce qui concerne les revendications juridictionnelles dans les cartes publiées et les affiliations institutionnelles.

Relations de fermeture pour les contraintes de paroi et d'interface dans l'équation. (3) sont nécessaires pour faire avancer le profil de concentration selon l'Eq. (1). Dans cette étude, nous avons adopté le modèle 2 dans l'étude à deux couches d'Etrati et Frigaard23 où les contraintes dimensionnelles de la paroi du déplacement (H) et du déplacement (L) se lisent :

Ici, \(X = \mu _H (1-c) / (\mu _L c)\), et

Enfin, la contrainte de cisaillement interfaciale est prise comme23

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Réimpressions et autorisations

Zhang, Y., Barrouillet, B., Chavan, SM et al. Développement d'une nouvelle technique expérimentale pour la mesure de l'épaisseur de la couche de paroi résiduelle dans les écoulements de déplacement eau-huile. Sci Rep 13, 4530 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31776-5

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Reçu : 23 novembre 2022

Accepté : 17 mars 2023

Publié: 20 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-31776-5

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